Question

【題目】環戊二烯基鐵[ Fe(C5H5)2]是一種有機過渡金屬化合物，常溫下為橙黃色粉末，難溶于水，易溶于有機溶劑，溫度超過100 °C能夠升華，實驗室制備環戊二烯基鐵的裝置和步驟如下：

實驗步驟：

步驟1：在三頸燒瓶中加入10mL乙二醇二甲醚（作溶劑）和4. 5 g研細的 KOH 粉末，通入氮氣并開啟磁力攪拌器 ，然后加入1. 5mL環戊二烯（過量）；

步驟2：將1.5g FeCl24H2O溶于5 mL二甲基亞砜中 ，并轉入滴液漏斗中，將步驟1中的混合物猛烈攪拌10 min，打開滴液漏斗將氯化亞鐵的二甲基亞砜溶液在45 min鐘左右滴完；

步驟3：關閉滴液漏斗，在氮氣保護下繼續攪拌30 min;

步驟4：將反應后的混合液倒入100 m L燒杯內，加入少量鹽酸除去剩余的KOH，再加入20mL 水，繼續攪拌懸濁液15min，抽濾產物，并用水洗滌產物3~4次，最后將產物鋪在面皿上，置于真空干燥器內干燥。回答下列問題：

（1）儀器a的作用是___________________。

（2）制備過程中若不通入氮氣，會降低環戊二烯基鐵的產率，試分析其中的原因： __________。

（3）硅油的主要作用是______。

（4）步驟4中分離環戊二烯基鐵也可采用如下方法，請將分離步驟補充完整：向反應后的混合液加入10 mL乙醚（ρ= 0.71g cm-3 ） 充分攪拌，然后轉入_____（填儀器名稱）中，依次用鹽酸、水各洗滌兩次，待液體分層后_____________（填完整操作過程），將含有二環戊二烯基合鐵的溶液在通風櫥中蒸發得到二環戊二烯基合鐵粗產品。

（5）可采用如圖所示的簡易裝置分離提純環戊二烯基鐵。將顆粒狀環戊二烯基鐵放入蒸發皿中并小火加熱，環戊二烯基鐵在扎有小孔的濾紙上凝結，該分離提純方法的名稱是_______________，裝置棉花的作用是___________。

（6）若最終制得環戊二烯基鐵質量為 0.16g，則產率為_____％（保留一位小數）。

Answer 1

【答案】冷凝回流有機物提高原料利用率 部分Fe2+ 被空氣中的氧氣氧化，降低了參加反應的Fe2+ 的量 液封，防止空氣中的氧氣進入三頸燒瓶中，吸收揮發出來的有機物 分液漏斗 先將水層從分液漏斗下口放出，再將環戊二烯基鐵的乙醚溶液從上口倒出 升華 防止環戊二烯基鐵揮發進入空氣中，減緩與空氣的對流 11.4

【解析】

由題中信息可知，過量的環戊二烯和1.5g FeCl24H2O在堿性條件下、適當的有機溶劑中可以發生反應制得環戊二烯基鐵。Fe2+具有較強的還原性，易被空氣中的氧氣氧化。故反應過程中要持續通入氮氣。為防止空氣中的氧氣進入三頸燒瓶中，并吸收揮發出來的有機物，連接冷凝管的玻璃管要用硅油液封。計算產率時，要以不過量的氯化亞鐵晶體為基準計算出理論產量。

(1)儀器a為球形冷凝管，其作用是冷凝回流有機物，提高原料利用率。

(2)Fe2+具有較強的還原性，易被空氣中的氧氣氧化。制備過程中若不通入氮氣，會降低二環戊二烯基合鐵的產率，其中的原因是：部分Fe2+被空氣中的氧氣氧化，降低了參加反應的Fe2+的量 。

(3)從冷凝管中揮發出的有機物會污染空氣，若有氧氣從冷凝管進入系統會降低二環戊二烯基合鐵的產率，因此，硅油的主要作用是：液封，防止空氣中的氧氣進入三頸燒瓶中，吸收揮發出來的有機物。

(4)環戊二烯基鐵[ Fe(C5H5)2]難溶于水，易溶于有機溶劑。因此，步驟4中分離環戊二烯基鐵也可采用如下方法：向反應后的混合液加入10 mL乙醚（ρ= 0.71g cm-3） 充分攪拌，然后轉入分液漏斗中，依次用鹽酸、水各洗滌兩次。乙醚的密度比水小，待液體分層后，上層為有機層，下層為水層。先將水層從分液漏斗下口放出，再將環戊二烯基鐵的乙醚溶液從上口倒出，將含有環戊二烯基鐵的溶液在通風櫥中蒸發得到環戊二烯基鐵粗產品。

(5)環戊二烯基鐵在溫度超過100 °C時能夠升華。將顆粒狀環戊二烯基鐵放入蒸發皿中并小火加熱，環戊二烯基鐵在扎有小孔的濾紙上凝結，該分離提純方法的名稱是升華，裝置棉花的作用是防止環戊二烯基鐵揮發進入空氣中，減緩與空氣的對流。

(6)環戊二烯是過量的，1.5g FeCl24H2O的物質的量為，，則理論上可以制得二環戊二烯基合鐵的物質的量為，質量為1.40g。若最終制得環戊二烯基鐵質量為 0.16g，則產率為11.4％。