Question

【題目】冬青油又叫水楊酸甲酯，是一種重要的有機合成原料。某化學小組用水楊酸( )和甲醇在酸性催化劑催化下合成水楊酸甲酯并計算其產率。
實驗步驟：
Ⅰ．如圖，在三頸燒瓶中加入13.8g (0.1mol)水楊酸和24 g(30 mL，0.75 mol)甲醇，向混合物中加入約10 mL甲苯(甲苯與水形成的共沸物，沸點為85℃，該實驗中加入甲苯，易將水蒸出)，再小心地加入5 mL濃硫酸，搖動混勻，加入1～2粒沸石，組裝好實驗裝置，在85~95℃下恒溫加熱反應1.5小時：

Ⅱ．待裝置冷卻后，分離出甲醇，然后轉移至分液漏斗，依次用少量水、5%NaHCO3溶液和水洗滌；分出的產物加入少量無水MgSO4固體，過濾得到粗酯；
Ⅲ．將粗酯進行蒸餾，收集221℃～224℃的餾分，得水楊酸甲酯9.12g。
常用物理常數：

名稱	分子量	顏色狀態	相對密度	熔點(℃)	沸點(℃)
水楊酸甲酯	152	無色液體	1.18	-8.6	224
水楊酸	138	白色晶體	1.44	158	210
甲醇	32	無色液體	0.792	-97	64.7

請根據以上信息回答下列問題：
（1）儀器A的名稱是 ， 加入沸石的作用是。若加熱后發現未加沸石，應采取的正確方法是。
（2）制備水楊酸甲酯時，最合適的加熱方法是。
（3）實驗中加入甲苯對合成水楊酸甲酯的作用是。
（4）反應結束后，分離出甲醇采用的方法是。
（5）實驗中加入無水硫酸鎂的作用是。本實驗的產率為(保留兩位有效數字)。

Answer 1

【答案】
（1）溫度計；防止暴沸；停止加熱，待冷卻后加入
（2）水浴加熱
（3）加入甲苯易將水蒸出，使平衡向右移動，從而提高反應的產率
（4）蒸餾或水洗分液
（5）除水或干燥；60%；
【解析】（1）由裝置中儀器A的構造可知，儀器A的名稱是球形冷凝管，使揮發出來的氣體冷凝回流；給液體加熱加入沸石可以防止瀑沸，若加熱后發現未加沸石，應冷卻后補加；
（2）控制溫度在85～95℃下恒溫下加熱反應，溫度低于100℃，應采取水浴加熱；
（3）該實驗中加入甲苯，易將水蒸出，反應產生的水從反應體系中分離開來，使得平衡向右移動，水在低溫下揮發，同時減少了甲醇的消耗，從而提高反應的產率；
（4）甲醇和水楊酸甲酯是互溶的液體，可用蒸餾來分離；甲醇易溶于水，水楊酸甲酯不溶于水，可以水洗來分離；
（5）MgSO4固體吸收粗酯中有水分，所以驗中加入無水硫酸鎂的作用是除水或干燥，水楊酸和甲醇的物質的量分別為：0.1mol，0.75mol，由于水楊酸和甲醇是按照1：1進行反應，所以甲醇過量，生成水楊酸甲酯的量要按照水楊酸的物質的量計算，即理論上生成0.1mol水楊酸甲酯；實際上生成的水楊酸甲酯的質量為9.12g，物質的量為： =0.06mol，所以實驗中水楊酸甲酯的產率 ×100%=60%；
故答案為：（1）球形冷凝管；防止暴沸；停止加熱，待冷卻后加入；（2）水浴加熱；（3）加入甲苯易將水蒸出，使平衡向右移動，從而提高反應的產率；（4）蒸餾(或水洗分液)；（5）除水或干燥；60%。
（1）根據蒸餾裝置、操作分析；
（2）酯化反應需要加熱，但溫度過高易造成甲醇揮發；
（3）結合平衡移動分析；
（4）水楊酸甲酯不溶于水，甲醇可溶于水，可用水洗分液分離；
（5）無水硫酸鎂具有干燥吸水作用；有機物制備過程常伴隨有副反應的發生，其產率等于實際產量除以理論產量；理論產量可由化學方程式求得。