Question

【題目】硫氰化鉀可用于農藥、醫藥、電鍍、化學試劑、檢定鐵離子、銅和銀等。某興趣小組同學在實驗室模擬工業制備硫氰化鉀（KSCN），實驗裝置如圖所示。

實驗步驟如下：

（1）制備NH4SCN溶液：CS2＋2NH3NH4SCN＋H2S，該反應進行的比較緩慢，NH3不溶于CS2。

①實驗前，應進行的操作是__；三頸燒瓶內盛放有一定量的CS2、水和催化劑。三頸燒瓶的下層CS2液體必須浸沒導氣管口，目的是__。

②實驗開始時打開K1，加熱裝置A、D，緩慢地向裝置D中充入氣體。裝置A中發生反應的化學方程式是__，裝置C的作用可能是__。

（2）制備KSCN溶液：移去裝置A處的酒精燈，關閉K1，打開K2，利用耐堿分液漏斗邊加液邊加熱，則此時裝置D中發生反應的化學方程式是__。

（3）制備KSCN晶體：先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑，再減壓蒸發濃縮，冷卻結晶，___，得到硫氰化鉀晶體。

（4）測定KSCN的含量：稱取10.00g樣品配成1000mL溶液，量取25.00mL溶液于錐形瓶中，并加入幾滴Fe(NO3)3溶液，用0.1000mol·L-1AgNO3標準溶液滴定。經過3次平行試驗，達到滴定終點時，消耗AgNO3標準溶液的體積平均為20.00mL。滴定反應的離子方程式為SCN-＋Ag+=AgSCN↓。

①判斷達到滴定終點的方法是__。

②樣品中KSCN的質量分數為__（KSCN的摩爾質量為97g·mol-1，保留4位有效數字）。

Answer 1

【答案】檢查裝置的氣密性 使反應物充分接觸，防止發生倒吸 2NH4Cl+Ca（OH）2 CaCl2+2NH3↑+2H2O 通觀察C中產生氣泡的流速，便于控制裝置A的加熱溫度 KOH+NH4SCNKSCN+NH3↑+H2O 過濾、洗滌、干燥 當滴入最后一滴AgNO3溶液時，紅色恰好褪去，且半分鐘內顏色不恢復 77.60%

【解析】

(1)①氣體的制備或有氣體參與的反應，一般需要裝置有良好的氣密性；氨氣易溶于水，要防倒吸；

②CS2和NH3在催化劑作用下加熱生成NH4SCN和H2S；該反應需要NH3，則裝置A為氨氣發生裝置；

(2)在裝置C中發生反應獲得NH4SCN，裝置D耐堿分液漏斗中裝入的KOH與NH4SCN反應生成KSCN；

(3)從溶液中獲取KSCN晶體，常用冷卻結晶；

(4)①滴定時發生的離子反應為SCN﹣+Ag+＝AgSCN↓，以Fe(NO3)3為指示劑，SCN﹣與Fe3+反應時溶液呈紅色，滴定結束時溶液紅色消失，檢查判斷滴定終點現象；

②20.00mL 0.1000mol/LAgNO3標準溶液滴定，n(Ag+)＝0.1000mol/L×0.02L＝0.002mol，根據SCN﹣+Ag+＝AgSCN↓可知，25.00mL待測液中n(SCN﹣)＝0.002mol，1000mL待測液中n(SCN﹣)＝0.002mol×＝0.08mol，結合m＝nM計算KSCN的質量分數。

(1)①連接好裝置后，必須確保裝置氣密性良好，則實驗前需要是檢查裝置氣密性；根據相似相容原理，氨氣易溶于水、不溶于二硫化碳，為了使反應物充分接觸，防止發生倒吸，所以三頸燒瓶的下層CS2液體必須浸沒導氣管口；

②制備 NH4SCN溶液的反應為CS2+2NH3 NH4SCN+H2S，該反應需要NH3，則裝置A為氨氣發生裝置，實驗室通過加熱NH4Cl固體和Ca(OH)2固體制取氨氣，方程式為2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3↑+2H2O，裝置C盛放的二硫化碳，作用是觀察C中產生氣泡的流速，便于控制裝置A的加熱溫度；

(2)在裝置C中發生反應獲得NH4SCN，裝置D耐堿分液漏斗中裝入的KOH與NH4SCN反應生成KSCN，反應方程式為KOH+NH4SCNKSCN+NH3↑+H2O；

(3)制備KSCN晶體：先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑，再減壓蒸發濃縮，冷卻結晶，過濾，干燥，得到硫氰化鉀晶體；

(4)①滴定時發生的離子反應為SCN﹣+Ag+＝AgSCN↓，以Fe(NO3)3為指示劑，SCN﹣與Fe3+反應時溶液呈紅色，所以滴定終點現象為：當滴入最后一滴AgNO3溶液時，紅色恰好褪去，且半分鐘內顏色不恢復；

②20.00mL 0.1000mol/LAgNO3標準溶液滴定，n(Ag+)＝0.1000mol/L×0.02L＝0.002mol，根據SCN﹣+Ag+＝AgSCN↓可知，25.00mL待測液中n(SCN﹣)＝0.002mol，1000mL待測液中n(SCN﹣)＝0.002mol×＝0.08mol，則KSCN的質量分數為×100%＝77.60%。